一支色譜柱的優(yōu)劣需要用一定的技術(shù)指標(biāo)來(lái)進(jìn)行評(píng)價(jià)。一個(gè)合格的Prevail色譜柱評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)該給出色譜柱的各項(xiàng)基本參數(shù)包括填充載體的種類、柱長(zhǎng)內(nèi)徑、柱效、粒度等方面。評(píng)價(jià)液相色譜儀色譜柱的系統(tǒng)應(yīng)滿足相當(dāng)高的要求,一方面是色譜儀器設(shè)備系統(tǒng)的中死體積應(yīng)盡可能小,另一方面是其采用的試樣樣品以及操作條件應(yīng)當(dāng)合理,在此合理?xiàng)l件下色譜柱的試樣樣品可以*分離并有適當(dāng)?shù)谋A魰r(shí)間。
柱效會(huì)受到柱內(nèi)外因素的影響,液相色譜儀為使色譜柱達(dá)到*效率,除柱外死體積要小還需要有合理的柱結(jié)構(gòu)及裝填技術(shù)。在Prevail色譜柱中心及沿管壁部位填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松容易產(chǎn)生溝流,流速較快會(huì)影響沖洗劑導(dǎo)致譜帶加寬稱其為管壁效應(yīng)。管壁區(qū)一般從管壁向內(nèi)算起三十倍粒徑的厚度。在一般的色譜系統(tǒng)中柱外效應(yīng)對(duì)柱效的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。
液相色譜儀中常用色譜柱的恒溫裝置有電加熱式、恒溫箱式和水浴式三種。實(shí)際恒溫過(guò)程中要求溫度不超過(guò)一百度,否則流動(dòng)相氣化后會(huì)使分析工作無(wú)法進(jìn)行。適當(dāng)提高柱溫有利于降低溶劑粘度并提高樣品的溶解度,改變其分離度,也是保留值穩(wěn)定重復(fù)的必要條件,特別是對(duì)需要高精度測(cè)定保留體積的試樣樣品分析尤為重要。
影響Prevail色譜柱使用壽命的主要因素如下:
1、色譜柱破損
石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護(hù)脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動(dòng)和柱架等都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力,zui終在色譜柱有弱點(diǎn)處破裂。
2、污染
氣相色譜中,毛細(xì)管柱被污染是很普遍的問(wèn)題,不幸的是,它和各種各樣常見(jiàn)的故障想死,常常被錯(cuò)誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒(méi)有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。
3、熱損傷
超過(guò)色譜柱溫度上限,會(huì)造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過(guò)量流失會(huì)使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程,但有氧存在時(shí),會(huì)大大加速熱損壞。
4、氧損傷
氧是毛細(xì)管柱的大敵,在接近室溫下,不會(huì)對(duì)色譜柱有太大損害,柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。
5、化學(xué)損傷
有少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低Prevail色譜柱的性能,但是不會(huì)破壞固定相,有條件時(shí)這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復(fù)色譜柱的性能。
影響Prevail色譜柱使用壽命的因素主要有以上五點(diǎn),更多詳情咨詢!
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